3 HZHJSZ0060 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 重鉻酸鹽法
HZ-HJ-SZ-0060
水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鹽法
3.1 范圍
本方法規(guī)定了水中化學(xué)需氧量的測(cè)定方法
本方法適用于各種類型的含 COD 值大于30mg/L 的水樣對(duì)未經(jīng)稀釋的水樣的測(cè)定上限為700mg/L本方法不適用于含氯化物濃度大于 1000mg/L(稀釋后)的含鹽水
3.2 定義
在一定條件下 經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理時(shí)水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗和重鉻酸鹽相對(duì)應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度
3.3 原理
在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑經(jīng)沸騰回流后以試亞鐵靈為指示劑用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度在酸性重鉻酸鉀條件下芳烴及吡啶難以被氧化其氧化率較低在硫酸銀催化作用下直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化
3.4 試劑
除非另有說明 實(shí)驗(yàn)時(shí)所用試劑均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┰囼?yàn)用水均為蒸餾水或同等純度的水
3.4.1 硫酸銀(Ag2SO4) 化學(xué)純
3.4.2 硫酸汞(HgSO4) 化學(xué)純
3.4.3 硫酸(H2SO4) ? 1.84g/mL
3.4.4 硫酸銀硫酸試劑向1L 硫酸(3.4.3)中加入10g 硫酸銀(3.4.1) 放置1~2 天使之溶解并混勻使用前小心搖動(dòng)
3.4.5 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液
3.4.5.1 濃度為c 1/6 K2Cr2O7 = 0.250mol/L 的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液將12.258g 在105℃干燥2h 后的重鉻酸鉀溶于水中稀釋至1000mL
3.4.5.2 濃度為c 1/6 K2Cr2O7 = 0.0250mol/L 的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液將3.4.5.1 條的溶液稀釋10 倍而成
3.4.6 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
3.4.6.1 濃度為c [(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O] 0.10mol/L 的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液溶解39g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O]于水中加入20mL 硫酸(3.4.3) 待其溶液冷卻后稀釋至1000mL
3.4.6.2 每日臨用前必須用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.4.5.1)準(zhǔn)確標(biāo)定此溶液(3.4.6.1)的濃度取 10.00mL 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.4.5.1)置于錐形瓶中用水稀釋至約100mL 加入30mL硫酸(3.4.3) 混勻冷卻后加3 滴(約0.15mL)試亞鐵靈指示劑(3.4.7) 用硫酸亞鐵銨(3.4.6.1)滴定溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量(mL)
3.4.6.3 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的計(jì)算
c[(NH4)2Fe（SO4）2。6H2O]=10*0.25/V=2.5/V
式中 V 滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(shù)
3.4.6.4 濃度為C[(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O] 0.10mol/L 的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液將3.4.6.1 條的溶液稀釋l0 倍用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.4.5.2)標(biāo)定其滴定步驟及濃度計(jì)算分別與3.4.6.2 及3.4.6.3類同
3.4.7 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c (KC6H5O4) 2.0824 mmol/L 稱取105 時(shí)干燥2h 的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)0.4251g 溶于水并稀釋至1000mL 混勻以重鉻酸鉀為氧化劑將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD 值為1.176g 氧/克(指1g 鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g)故該標(biāo)準(zhǔn)溶液的理論COD 值為500mg/L
3.4.8 1 10 菲繞啉(1 10 phenanathroline monohy drate)指示劑溶液溶解0.7g 七水合硫酸亞鐵(FeSO4 7H2O)于50mL 的水中加入1.5g 1 10 菲繞啉攪動(dòng)至溶解加水稀釋至100mL
3.4.9 防爆沸玻璃珠
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